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生態環境部發布《銅鋅鉛鎳鉻火焰原子吸收分光光度法》
2019/05/22來源:生態環境部閱讀:6633 次

       為貫徹《中華人民共和國環境保護法》,保護環境,保障人體健康,規范土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的監測方法,制定本標準。本標準規定了測定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。

  本標準規定了測定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。

  本標準適用于土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的測定。

  警告:實驗中使用的高氯酸、硝酸具有強氧化性和腐蝕性,鹽酸、氫氟酸具有強揮發性和強腐蝕性,試劑配制過程應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

  方法原理:

  土壤和沉積物經酸消解后,試樣中銅、鋅、鉛、鎳和鉻在空氣-乙炔火焰中原子化,其基態原子分別對銅、鋅、鉛、鎳和鉻的特征輻射譜線產生選擇性吸收,其吸收強度在一定范圍內與銅、鋅、鉛、鎳和鉻的質量濃度成正比。

  干擾和消除:

  使用232.0 nm 作測定鎳的吸收線時,存在波長相近的鎳三線光譜干擾,選擇0.2 nm 的光譜通帶可減少干擾。

  儀器和設備:

  1、火焰原子吸收分光光度計。

  2、銅、鋅、鉛、鎳、鉻元素銳線光源。

  3、空氣壓縮機。

  4、電熱消解裝置:溫控電熱板或石墨電熱消解儀,溫控精度±5℃。

  5、微波消解裝置:功率600 W~1500 W,配備微波消解罐。

  6、聚四氟乙烯坩堝或聚四氟乙烯消解管:50 ml。

  7、分析天平:感量為0.1 mg。

  8、尼龍篩:0.15 mm(100 目)。

  9、一般實驗室常用儀器和設備。

  樣品的制備:

  除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物,按照HJ/T 166 和GB 17378.3 的要求,將采集的樣品在實驗室進行風干、粗磨、細磨至過尼龍篩(6.8)。

  水分的測定:

  土壤樣品干物質含量按照HJ 613 測定;沉積物樣品含水率按照GB 17378.5 測定。

  微波消解法:

  準確稱取0.2g~0.3g(精確至0.1mg)樣品(7.2)于消解罐中,用少量水潤濕后加入6ml硝酸(5.2)、3ml 鹽酸(5.1)、2ml 氫氟酸(5.3),按照HJ 832 消解方法一相關規定消解樣品。試樣定容后,保存于聚乙烯瓶中,于14 d 內完成分析。

  標準曲線的建立:

  取100 ml 容量瓶,按表2 用硝酸溶液(5.12)分別稀釋各元素標準使用液(5.18~5.22),配制成標準系列。按照儀器測量條件,用標準曲線零點調節儀器零點,由低濃度到高濃度依次測定標準系列的吸光度,以各元素標準系列質量濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,建立標準曲線。


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